二氧化硫蒸馏装置
二氧化硫蒸馏仪中挥发酚的操作步骤
水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法,实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除和结果计算参照国家标准HJ503-2009。
一、操作步骤
1、插上电源,检查蒸馏仪,确保加热孔能正常加热,打开循环水开关,检查接口是否漏水,确保仪器正常工作。
2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中,并加入50ml蒸馏水,加入几滴甲基橙指示剂,如果样品不是橙红色,需要加入磷酸溶液。
3.开始加热蒸馏。当馏出液接近250ml时,停止加热,用蒸馏水调至250ml。
4.打开我公司的提取器,检查提取器是否能正常工作。检验完毕后,将250ml馏出液全部转移到我公司萃取器的500ml分液漏斗中。
5.向分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液,设定萃取强度为40Hz,时间为90s,停留时间为0,萃取一次,使溶液混合均匀。
6.加入1.5ml4-的4-氨基安替比林溶液,以相同的萃取强度、时间和次数萃取一次,混合均匀。
7、加入1.5ml铁,萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使试剂和水样混合均匀。静置10分钟。
8.向分液漏斗中加入10ml,设定提取强度为35Hz,时间为60s,停留时间为30s,提取次数为3次。设定后,按下开始按钮开始提取。提取完成后,静置分层。
9.用干脱脂棉或滤纸擦干分液漏斗颈管内壁,将一小球干脱脂棉或滤纸塞入颈管中,将该层通过干脱脂棉球或滤纸,弃去最初滤出的几滴提取液,其余直接放入光程为20 mm的比色皿中..
10、在波长460nm处,作为参比,测定吸光度。11.空白实验:蒸馏水代替样品,按步骤4-10测定其吸光度。空白和样品同时测定。
二、注意事项
1.缓冲溶液由氨水制成,混合均匀时萃取强度不能太高,要在合适的强度下充分混合均匀,否则空白过大。
2、把液体成滴,不要成线。