过量的发烟硫酸加入反应釜中，搅拌降温至20~40 ℃，开始加入按比例混合好的硫酸和尿素。加料结束后，在20 ℃左右搅拌8 h。再逐渐升温至70~90 ℃，蒸出三氧化硫，冷却析晶。固液分享后得粗氨基磺酸，用水重结晶，脱水干燥得高纯度精品氨基磺酸。
4.氨基磺酸是强Lewis酸SO3与强Lewis碱NH3的加合物，制取少量纯度要求高的氨基磺酸时，可在完全无水的条件下，直接用高纯度的SO3与氨反应。若用量较大时可用尿素与发烟硫酸反应来制取。将带有机械搅拌装置的圆底烧瓶置于流水浴中，向其中加入560g 100%的硫酸，在强烈搅拌下将100g尿素分多次(约45min加完)慢慢加入到硫酸中，注意不要使温度超过40℃。然后向其中加入309g发烟硫酸(含65%游离SO3)，并在42~45℃的温度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗过滤反应混合物，先用纯硫酸洗涤，再用50%的硫酸洗涤，最后用冷的甲醇洗涤。
