常见分析仪器对测试样品有不同的要求

常用分析仪器对测试样品的不同要求是什么？什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却往往被大家忽略。不经意间，你辛辛苦苦做出来的样品送到仪器上却发现不符合要求。时间，成本，辛酸的泪水...不同的分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不同。整天在实验室跑来跑去的朋友们，你们知道不同仪器对样品的要求吗？今天我特意收集了实验室常用的21种分析仪器对检测样品的要求，相信会对你的科研有很大的帮助。一般情况下，核磁共振谱仪(1)提交的样品纯度应达到95%，且不含铁屑等杂质。 灰尘和滤纸棉。一般有机物所需样品量为1H光谱5mg，13C光谱15mg，聚合物所需样品量应适当增加。(2)仪器配置只能用于液体样品分析，要求样品在氘代溶剂中具有良好的溶解性，样品发送者应首先选择使用的溶剂。常用的氘代溶剂是重水、乙酸等。(3)尽量提供样本的可能结构或来源。如果有特殊要求(如探测温度、光谱宽度等。)，为了保护仪器，保证样品红外光谱的质量，分析的样品必须做到以下几点:(1)样品必须预先提纯，保证足够的纯度；(2) 样品必须提前脱水干燥，以免损坏仪器，避免水峰对样品谱图的干扰；(3)易潮解的样品，干燥器放置；(4)对于易挥发、升华、对热不稳定的样品，放入有密封盖或塞子的容器中，盖紧，并需与实验室说明情况；(5)对于有毒和腐蚀性样品，必须用密封容器包装。送到样品瓶标签的明显位置，并在分析任务单上注明。有机质谱仪适用于分析相对分子量为50~2000u的液态和固态有机化合物样品，样品应尽可能纯净。气相色谱-质谱气相色谱仪使用毛细管柱， 进入气相色谱炉的样品必须在色谱柱的工作温度范围内完全汽化。液相色谱-质谱(1)易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的样品必须注明。(2)保证分析结果的准确可靠，要求样品完全溶解，无机械杂质；未配制成溶液的样品应使用溶剂进行标记。(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或官能团，以便选择电离方式；(4)当使用液相色谱-质谱法时，所有缓冲系统都用挥发性缓冲剂制备，如乙酸和乙酸铵。飞行时间质谱仪(1)样品类型、组分和样品量该仪器适用于测定多肽和蛋白质， 也可用于测定其他生物大分子，如多糖、核酸和聚合物、合成低聚物以及一些分子量相对较小的有机物，如C60或C60接枝物。待测样品可以是单组分的，也可以是多组分的，然而样品组分越多，谱图越复杂，分析谱图的难度就越大。如果电离过程中各组分之间存在相互抑制，可能无法保证各组分都出峰。常规方法测得的样品量约为1 ~ 10 pmol/微升。(2)样品的溶解性:待测样品必须可溶于适当的溶剂，最好是不溶解的固体或纯液体。如果样品是溶液，应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。(3)纯度:为了获得高质量的质谱， 肽和蛋白质样品应避免含有氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、尿素、甘油和吐温。如果上述试剂在被测样品的预处理过程中无法避免，则必须通过透析和液相色谱对样品进行净化。水、碳酸氢铵、乙酸铵和甲酸铵都是净化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后应尽可能冻干。样品中的盐可以通过离子交换去除。紫外-可见吸收光谱仪(1)样品溶液的浓度必须合适，必须清澈透明，不能有气泡和悬浮物；(2)固体样品量为0.2g，液体样品量为2ml。可以由气相色谱仪直接分析的样品应该是挥发性的和热稳定的， 而且沸点一般不超过300℃。不能直接注射的应进行预处理。液相色谱仪的样品应干燥，以提供待测组分的结构；对于复杂的样品，提供尽可能多的其他成分。元素分析仪(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其他相关信息；(2)样品必须是均匀的固体颗粒或无吸附水的液体并经过净化。如果样品不纯(包括吸附水、有机溶剂、无机盐或其他杂质)，会影响分析结果，使测定值与计算值不一致；(3)应有足够的样品满足方法和仪器的线性和灵敏度。离子色谱仪送检的样品可以溶于水，也可以溶于稀酸或稀碱， 所用的酸和碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品预处理。等离子体原子发射光谱仪(一)对样品的要求(检测条件):产品的来源、种类和性质(如矿石、合金、硅酸盐、特殊固体熔体、聚合物等。).尽可能列出主要成分、杂质成分及其(估计)含量；待检测元素的低(估计)含量是多少？(2)对于溶液，请说明介质成分(溶剂、酸碱类型及其(估计)含量)以及是否含氟(F-)？因为氟(F-)会严重腐蚀雾化器！固体样品应制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度应控制在1moL。 样品量应为5-50毫升。如果含有悬浮物或沉淀物，必须过滤；此外，也请测试试剂空白溶液作为扣除空白；原子荧光光谱仪(1)样品分析一般要求砷(As)以离子状态存在，作为原子荧光光谱仪的分析对象。、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)、汞(Hg)原子。样品必须是水溶液或可溶于酸。(2)固体样品①无机固体样品经简单溶解后保持适当的酸度。在盐酸(5%，v/v)中检测到砷(As)、硒(Se)、碲(Te)和汞(Hg)。在硫酸(5%，v/v)中检测到锗(Ge)；用于检测汞(Hg)的介质也可以是硝酸(5%，v/v)，用于检测砷的介质也可以是硫酸(2%v/v)。由于铜、银、金、铂等金属对被测元素有很大的干扰， 该仪器不适用于测定这些合金样品中的砷、硒、碲和汞。(2)将有机或生物固体样品硝化成适当酸度的溶液，介质酸度与无机样品相同。(3)样品中待测元素的限量要求由仪器的灵敏度和分析方法决定。样品中待测元素的上下限为0.05μg/g~500μg/g，不在此范围内的样品不能保证检测结果的准确性和可靠性。(4)对于检测的每种元素，固体样品的样品量不得少于2g，液体样品的样品量不得少于20mL，水样的样品量不得少于100mL。差示扫描量热仪的固体样品在检测温度范围内不会分解或升华， 并且不会产生挥发性物质。样品量:无机物或有机物不少于20毫克，药品不少于5毫克。标明测试条件(包括测试温度范围、升温和降温速率、恒温时间等)。).热重分析仪样品量:不少于30毫克。请注明检测温度范围、实验气氛(空气、N2或氩气)、加热速率、气体流量等。寄样品的时候。X射线粉末衍射仪送检的样品可以是粉末状、块状、薄膜状等多种形状。所需粉末样品量约为0.2g(取决于其密度和衍射能力)；要求块状样品有一个面积小于45pxx45px的近似平面；膜样要求有一定厚度，面积小于45pxx45pxX射线单晶最终衍射仪提交的样品必须是单晶。当选择晶体时， 要注意挑选的水晶表面光滑，颜色一致，透明度好。无小晶体附着，无缺陷重叠、解理失效、裂纹等缺陷。晶体的长、宽、高均为0.1~0.4mm，即晶体的对角线长度不大于0.5mm(大晶体可用切割法取样，小晶体的衍射能力要考虑)。透射电镜受电镜高电压的限制，透射电子束只能穿透厚度在几十纳米以下的薄层样品。除了微颗粒样品可以用介质分散法直接滴加外，其他制样方法主要有物理减薄(离子和双喷雾减薄等。) 和超薄切片法。超薄切片样品的制备需要样品预处理、包埋、切片等复杂的程序，耗时较长。场发射扫描电镜送检的样品必须是干燥的固体、块状、片状、纤维状和粉末状。它应具有一定的化学和物理稳定性，在真空和电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的制样，需要用户在临界点干燥前固定、清洗、脱水、用醋酸戊酯替换，然后在我们房间进行临界点干燥。观察图像样本应事先喷金膜。一般来说，样品应尽可能小(小于10×10×5毫米比较方便)。粉末样品每个大约需要1克。纳米样品一般需要超声波分散，喷涂超细金膜。扫描电镜-X射线能谱仪送检的样品必须是干燥的固体，可以是块状、片状、纤维状、颗粒状或粉末状。它应具有一定的化学和物理稳定性，在真空和电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。对于含有较多水分的生物软组织样本，要求在临界点干燥前进行固定、清洗、脱水和(乙酸异戊酯)置换。然后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀上金膜，成分分析样品必须镀上碳膜。一般情况下，样品体积不宜过大(以≤5x22mm为宜)。用于电子探针定量分析的样品必须抛光和清洁。如果样品不能研磨抛光(会影响分析精度)，应提前说明。样品应切成小薄片，但不要为了制备样品而切割。必须首先与检测仪确认。应首先标记分析表面上的测试点。如果没有标记的测试位置，只应选择有代表性的平坦位置进行测试。液体样品必须首先浓缩和干燥。待分析的样品在高能电子的轰击下必须是物理化学性质稳定的固体，不会分解、爆炸、挥发、具有放射性和磁性。