微波消解器中使用的微波液体含有定量的强氧化剂,氧化样品中的可氧化物质,消耗的量可以通过滴定来确定,然后用差分法计算,从而推导出化学需氧量。
建议使用前严格阅读说明书。毕竟这种方法热量高,含有强酸和氧化剂。所以还是安全的!
温度过高引起的减压微波消解
微波消解会因温度过高而损坏内罐,使内罐杯口变形。这样做的原因是:
1.内罐的口或盖被污染并吸收微波。
消解过程中,传感器监测到的温度是溶液的温度,但无法监测罐口的温度。如果出现这种情况,罐口温度会超过程序设定的温度,可能达到260度以上。此时,罐口和内罐盖会软化,抗压能力大大降低,导致泄压。为了避免这种情况,应该定期检查内胆和盖子,看它们是否吸收微波。
2.陶瓷管坏了。
陶瓷管破裂后,如果我们继续取样,主控罐将无法维持压力,从而无法维持温度。这时仪器会认为功率不够而加大功率,其他消化罐会失去对温度的控制,释放压力。
3.消化池不均匀地放置在空腔中。
微波消化器的微波均匀分布在空腔内,但微波有一定的穿透厚度。如果主控罐周围有两个消化器,腔体本身有六个反射面,来自两个反射面的微波被其周围的两个消化器吸收,那么主控罐吸收微波的功率减少了1/3。比如同时消解5个样品,如果在主控罐周围放置2个样品,对面散落2个样品,主控罐的微波吸收效率会大大降低,导致其他消解罐的温度超过主控罐的温度。一旦温度和压力达到极限,就会有压力释放。