色谱分析的样品制备是一个重要而复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多，样品的成分和浓度复杂多变。样品的物理形态繁多，用分析方法直接分析测定干扰因素多。因此，必须选择和实施科学有效的处理方法和技术，以达到分析测定或评价调查的目的。现代色谱仪器对一个样品进行分析测定所需的时间越来越短，但色谱分析样品制备过程所花费的时间仍然很长。据统计，在大多数色谱分析实验中， 将一个原始样品处理成可以直接用于色谱仪器分析测定的样品状态只需要总分析时间的60%-70%左右，而色谱仪器测定这个分析样品只需要10%左右的时间，其余时间用于整理和报告这个样品的测定结果。
2.样品预处理过程
2.1预处理
将样品粉碎、混合、收缩的过程称为预处理。
固体样品-低含水量，粉碎并过筛。将高含水量的可食用部分切碎或干燥，然后粉碎并过筛。
液体和泥浆-搅拌混合均匀
不相容液体-取样前分开
特殊样品-根据实验要求进行特殊处理
2.2提取
沥滤-将待检测的成分转移到固体样品的提取液中。
萃取——对于液体样品，利用组分在两种不相容溶剂中的不同分配系数，将组分从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到萃取的目的。
2.3净化
去除杂质的过程叫做提纯。
提取方法-适用于液体样品，少量多次。
化学法——通过化学反应改变杂质或待测物质的溶解度，将其从原体系中分离出来。
色谱——利用不同的物理和化学性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子亲和力等)。)混合物中各组分，各组分在支架上的移动速度不同，集中在不同的区域，从而将各组分分离。
2.4浓度
提取纯化后，样品体积变大，分析物浓度降低，不利于检测。因此，浓缩的目的是减少样品体积，增加分析物的浓度。常见的方法如下:
大气压浓缩-适用于挥发性和沸点相对较低的组分。通过升高温度，使溶剂由液态转化为气态并通过冷凝器抽走或再次收集，从而达到浓缩的目的。
减压浓缩——抽真空在容器内产生负压，在不改变物质化学性质的情况下降低物质的沸点，使一些高温或高沸点下化学性质不稳定的溶剂在低温下由液体转化为气体，通过冷凝器被抽走或再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。
氮气吹扫浓缩-适用于少量挥发性提取物。用惰性气体吹扫加热后的样品溶液，使待处理样品快速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简单，尤其适用于同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。广泛应用于农药残留检测、制药行业的样品批量处理和一般研究。
2.5氮气涡流吹扫技术
该装置采用氮气涡流旋转吹扫技术，在一定温度下用氮气吹扫样品，使待测物质获得良好的富集效果。浓缩器由微处理器控制，以确保样品的自动浓缩和蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋气流，减缓了气流的冲力，使溶剂挥发均匀，不会飞溅。
2.6吹氮浓度的影响因素
适当提高温度可以提高目标物质的回收率。对于不同的物质，可以通过设置浓缩器的参数来适当控制浓缩时的温度和压力，以缩短浓缩时间，达到更好的回收。
2.6.1氮气流动压力对回收率的影响
旋涡吹氮浓缩器氮气流量的变化是通过调节氮气入口压力来实现的，管径不变，流量与压力成正比。氮气流的压力越大，氮气流的流速越大。氮气流与试管壁碰撞形成涡流。溶剂的接触表面积和涡流剪切力越大，溶剂蒸发越快。同时，可以通过不断吹扫氮气来避免溶剂和空气之间的化学反应。
2.6.2水浴温度对氮气流量的影响
将浓缩管浸入水浴中，通过传热控制浓缩管中溶液温度。通常，水浴的温度控制范围为30℃至60℃。温度设置取决于浓缩管中溶剂的沸点和分析物的性质。水浴温度一般低于溶剂的沸点温度，否则蒸发速度可能过快，回收率可能降低。但温度设置过低，浓缩时间过长，长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。设定水浴温度时，应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。高温可以缩短浓缩时间，避免目标物质与空气长期接触， 并减少目标物质的挥发，但过高的温度会导致溶剂的沸腾，从而降低回收率。
2.7氮气鼓风机
吹氮仪主要用于吹氮浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶相连，经过减压阀。
将氮气通入吹氮仪的曝气板上，然后对样品进行曝气板上的吹氮。
吹扫以达到浓缩的目的，并在试管底部加热以加速溶剂的蒸发。
蔬菜中26种农药残留的前处理及检测方法
建立了固相萃取-毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中26种有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。
1样品制备
1.1提取
样品用组织捣碎机匀浆，准确称取20g样品，加入50 mL乙腈，在匀浆器中高速匀浆1 min，然后用滤纸过滤。将滤液收集在含有5-10 g氯化钠的100 mL量筒中，收集滤液，盖上塞子，剧烈摇动1 min，并在室温下静置30 min，以使乙腈相和水相明显分离。
1.2样品纯化
1.2.1有机磷农药的提纯
从100 mL带塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液，放入10 mL带刻度的试管中，用氮气鼓风机浓缩至近干(50℃水浴)。将2.0 mL转移到带刻度的离心管中，在涡旋混合器中混合均匀，并提供给气相色谱分析。
1.1.2有机氯和拟除虫菊酯农药的提纯
从100 mL有塞量筒中吸取10.0 mL乙腈溶液，置于10 mL刻度试管中，在氮气鼓风机上浓缩至近干(水浴温度为50℃)，移去2.0 mL己烷溶解残渣，在涡旋混合器中混合均匀，待净化。
弗罗里硅土柱用5.0毫升正己烷(10: 90，v/v)和5.0毫升正己烷预处理。当溶剂水平达到柱吸附层的表面时，立即加入样品溶液，并用10 mL带刻度的离心管收集洗脱液。用5 mL:正己烷(10: 90，v/v)洗涤带刻度的离心管后，使其通过芙罗莉丝柱并重复一次。将离心管置于氮气鼓风机上，水浴温度50℃，吹氮气蒸发至小于4.0 mL，用正己烷定容至4.0 mL。在涡旋混合器中混合均匀后，用气相色谱分析。
《动物性食品中多种残留的前处理方法》( GB/T 21981-2008)
1导言
据相关报道，部分乳品厂可能经不住利益诱惑，在奶牛患病或不孕的情况下，为了提高产奶量，盲目使用抗生素等违禁药物。婴儿食用奶粉后可能出现性早熟，对婴儿造成严重伤害。
卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院等检测机构，采用国际通行的检测方法(液相色谱-质谱-质谱GB/T21981-2008)对多种奶粉进行检测。结果并未超标，但人们对婴幼儿的健康保护深感忧虑。很多家长都成了惊弓之鸟，不知道该给孩子买什么样的奶粉。
2个样品的制备
2.1动物肌肉、肝脏和虾
从所有样品中取出约500 g有代表性的样品，去除筋膜，去除虾头和虾壳。用组织捣碎机充分均匀捣碎，均匀分成两份，分别装入干净的容器中，密封并做好标记，在-18℃下冷冻。
2.2牛奶
从所有样品中取约500g有代表性的样品，摇匀，分成两份，放入干净的容器中，密封，做好标记，置于0℃-4℃以下的冷库中保存。
2.3鸡蛋
从所有样品中取出约500 g有代表性的样品，除去外壳，用组织捣碎器搅拌均匀，分成两份，放入干净的容器中，密封，做好标记，冷藏于0℃-4℃以下。注:在样品制备过程中，必须防止样品被污染或其中的残留物发生变化。
3样品提取和纯化
3.1提取
称取5g样品(J = 0.01g)于50mL带塞塑料离心管中，准确加入100μL内标溶液(4.15)和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，然后加入100μLβ-醛缩酶溶液，在37±1℃振荡酶解12h。冷却至室温，加入25毫升甲醇超声提取30分钟，在0℃ ~ 4℃下10000转/分钟离心10分钟，将上清液转移至干净的烧杯中，加入100毫升水，混匀纯化。
3.2净化
提取物以2 ml/min ~ 3 ml/min的速度上样于活化的ENVI-Carb相萃取柱上。将小柱减压排空，然后将活化氨基柱串联在ENVI-Carb固相萃取柱下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，取下色谱柱，用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗涤氨基柱，在弱氮气流下干燥洗脱液，残渣用1mL甲醇-水溶液溶解，用LC-MS/MS法测定。