称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450兆赫的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
摘要
为防止民用微波功率对无线电通信、广播、电视和雷达的干扰,工业、科研、医疗和家庭使用的民用微波频率为2450MHz。所以国际上微波消化器使用的频率基本都是2450MHz,工业微波消化器和家用微波炉基本都在这个Hz范围内。
我们来了解一下微波的特性,这样就可以知道什么物质吸收微波。什么物质反射微波?什么物质对微波没有影响?
(1)吸收微波的物质
有极性分子的材料会吸收微波(损耗因子大的材料),如水、酸等。它们的分子具有偶极矩(即分子的正负电荷中心不重合)。在微波场中,极性分子迅速改变取向,以微波的频率来回旋转,使分子相互碰撞摩擦,吸收微波的能量,使温度升高。我们吃的食物含有水,水是一种强极性分子,所以可以用微波炉加热。
(2)反射微波的物质
金属材料不吸收微波,只是反射微波。例如铜、铁、铝等。金属(不锈钢板)作为微波炉的炉膛,在加热物质上来回反射。你不能用金属容器把它放进微波炉。反射的微波对磁控管有害。
(3)穿透微波的物质
绝缘体可以穿透微波,几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、应时、纸等。,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或者吸收微波很少。物质吸收微波的强度本质上与其复介电常数有关,即损耗因子越大,微波吸收能力越强[2]。家用微波炉容器多为塑料制品。微波密封消解罐使用的材料有聚四氟乙烯、工程塑料等。
操作原理
称取0.2g-1.0g样品,置于消解罐中,加入约2mL水和适量酸。通常选择,,,等。,盖上罐子,放进炉子里。当微波穿过样品时,极性分子会随着微波频率快速改变取向。在2450MHz的微波下,分子以每秒2.45×109次的速度改变方向,分子来回旋转,与周围的分子发生碰撞和摩擦,分子的总能量增加,使样品温度急剧上升。同时,带电粒子(离子、水合离子等。)在电场力的作用下来回移动,同时也与相邻分子发生碰撞,使样品温度升高。
特点
与普通电炉加热相比,微波消解仪不仅加热速度快,还具有以下两个独特的功能。
(1)身体加热功能
电炉加热时,能量通过热辐射、对流和热传导传递,热量通过炉壁由外向内传递给样品,样品通过热传导加热。微波加热是一种直接的整体加热方法。微波可以穿透到试液内部,在样品的不同深度产生热效应,不仅加热更快,而且更均匀。加热时间大大缩短,比传统加热方式更快更高效。比如在微波(2450MHz,800W)的作用下,可以在1分钟内将氧化物或硫化物加热到几百摄氏度。再比如1.5克二氧化锰在650W微波加热1min就能加热到920K,可见加热速度之快。在传统的加热方法(辐射、传导和对流)中, 热能利用率低,大量热量辐射到周围环境,而微波加热直接作用于材料内部,提高了能量利用率。
(2)有过热现象。
微波加热也会过热(即高于沸点温度)。电炉加热时,热量通过墙体由外向内传导到样品,墙体表面容易形成气泡,所以不容易发生过热,温度保持在沸点,因为气化会吸收大量的热量。但在微波领域,“加热”方式不同,能量直接在系统内部转换。由于体系中没有形成气泡的“核心”,一些低沸点的试剂在密闭容器中容易过热。可以看出,密闭溶样罐中的试剂可以提供较高的温度,有利于样品的消化。
从上面的讨论可以看出,加热消解的速度不仅与微波的功率有关,还与样品的成分和浓度以及所用试剂的种类和用量有关。要在短时间内消化样品,应选择合适的酸、微波功率和时间。
如何选择合适的微波消化器?
首先,根据测试样品的类型,确认选择哪种微波炉。根据微波消解器的耐压范围,一般分为超高压、高压和中压微波消解器。一般难消化的样品,如塑料、涂料等,都要用超高压微波消化,否则仪器不会被消化或损坏。
其次,根据每批样品数量,选取1-6批、1-8批、1-12批、1-20批、1-40批。价格也从5万到25万不等。目前,20比特以上的高通量微波消化器已被普遍认可。
再次,根据温度监测控制模式,可分为主控罐模式和全罐温度监测模式。目前大部分高通量的微波消解器采用全罐监控模式,只有部分批号小于10的微波消解器采用主控罐模式。
应用领域
微波消解仪主要用于检测重金属元素和有害元素,如铬、镉、汞、砷、铅等。
主要应用领域有:
(1)环境,包括大气、土壤、水等。
(2)食品,包括乳制品、粮油、饮料、茶叶等。
(3)其他领域,如涂料、塑料、玩具等。
样品消化方法
1、食物样品消化:
(1)将消化器移入厨房,加热至120℃。
(2)吸取1-10.0ml液体样品(如白酒、纯净水、天然水等。)(将样品放入消化管中,加入三颗玻璃珠),将消化管放入消化器中,在120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液在240℃消化至近干,取下冷却,定容测量)。
(3)称取0.500-1.000克一般食物(如酒、饮料、水果糖、颗粒、面制食品、粥等。)放入消化管中,加入三颗玻璃珠,加入10.0ml消化液,将消化管放入消化器中在160℃消化约1-3小时)至消化液澄清,在240℃恒温消化。
(4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500克样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10毫升消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至体积进行测定。
2、水样消解:
1.00-10.0毫升样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入消化剂(清洁水加入0.50毫升消化剂,污水加入2ml消化剂)240℃恒温消解至近干取下放冷,定容体积进行测定。
3、发样消解:
称取0.200克样品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0毫升消化液于消解仪上160℃消化30分钟240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至体积进行测定。
4、化妆品消解:
取0.100-0.200克化妆品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10毫升消化液,160℃消化1-2小时至溶液澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容体积进行测定。[2]