固相萃取装置在运行中经常遇到筛板堵塞、流速慢、净化效果不理想、重现性差、回收率不理想等问题。本文对上述问题进行了简单的分析，并提供了发现和解决问题的方法，供大家参考。
1、再现性差
固相萃取中较差的重现性通常与产品质量、流速和操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和紧密性可能会影响方法的重现性，因此选择质量可靠的制造商非常重要。当遇到重现性差的实验时，可以选择使用标准溶液考察固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中的流速也是影响重现性的重要因素之一。一般来说，当流速低于5mL/min时，结果稳定，有些实验可能需要较慢的流速。当然，操作者的水平也会影响结果的重现性。
比如上样前通常需要激活固相萃取柱，上样时填料不能干涸，浓缩时不能有损耗，复溶时需要充分溶解等。，这些都与操作技巧息息相关。
2.筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料三部分组成，其中筛板为多孔材料，起固定填料和过滤溶液的作用。
当样品溶液中含有较多的颗粒状杂质时，这些颗粒状杂质就会在筛板上堆积，在筛板的上端形成颗粒层。随着压力的增加和时间的延长，颗粒层会越来越紧密，最终导致筛板堵塞，溶液无法通过固相萃取柱。
在这种情况下，可以在上样前高速离心或过滤，然后取上清液或滤液通过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。
例如，对于食品中合成着色剂的测定，当样品为饮料、混合酒等液体时，很容易通过聚酰胺固相萃取柱或G3立式熔融漏斗，但当样品为蛋糕、谷物制品、果冻时，则需要离心或高速过滤后才能上样，否则容易堵塞筛板。
3.SPE-16固相萃取装置的回收率不理想。
在实验中，操作者也可能更关注标准加入的回收率。固相萃取柱的质量、固相萃取方法的适用性和操作者的操作技能都可以通过加标回收实验来验证。原则上回收率应该在80%-120%之间。当然，同时检测多组分目标时，这个指标可以适当放宽。
4.净化效果不理想。
固相萃取柱的净化方式一般有两种，一种是保留目标化合物，另一种是保留杂质。无论采用哪种方式，都需要选择合适的填料，使目标化合物或杂质吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能随溶剂流出固相萃取柱。
在保留化合物的模式下纯化样品时，通常要经过三个步骤:上样、冲洗和洗脱。洗涤和洗脱溶剂选择不当也会使纯化效果不理想。
比如洗脱时洗脱液的洗脱强度太弱，洗不掉杂质，或者洗脱强度太强，同时洗不掉杂质，这两种情况都会导致纯化效果不理想。
可以看出，使用固相萃取柱净化样品时，填料、洗脱剂和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂的样品，一种填料不能满足净化效果时，可以选择串联固相萃取柱或使用混合填料进行操作。
5、流速慢
固相萃取过程中，流速不宜过快，不利于目标化合物在填料上的保留和溶剂与目标化合物或填料的相互作用，从而影响保留或洗脱过程。当然流速也不能太慢，否则预处理时间会大大延长。
固相萃取装置固相萃取过程流速慢的原因是:
(1)样品的粘度高。比如在食品中遇到浓缩果汁和糖果时，需要对样品进行充分稀释，以降低样品溶液的浓度；
(2)填充物太多或太紧，需要增加负压或减少填充物量；
(3)溶剂不匹配。比如SN/T1924-2011中清洗固相萃取柱时，先用水、甲醇、正己烷，正己烷的性质与前两者不同，导致流速慢。在这种情况下，可以增加负压或选择合适的溶剂进行过渡。