微波消解是一种新的样品分解技术,将样品置于微波炉中的溶样槽中,通过微波辐射分解样品,并按照严格的程序控制溶样过程。
微波位于红外辐射和无线电波之间,可以穿透一些介质,直接向反应物辐射能量。物质分子在微波电磁场的作用下瞬间极化。样品和消解液的混合物吸收微波能量后,由于离子传导和偶极旋转产生内部热效应,使反应体系温度迅速升高,使消解液分解样品,释放出被测组分。
微波消解样品时,样品容器所用材料对微波是透明的,温度较低。当与溶液接触的热分子与壁面碰撞时,将能量传递给相对冷的壁面,形成从容器底部到顶部的温度梯度,消化后的酸性气体在顶部冷凝回液相。基于上述原因,微波消解样品时存在较高的样品溶解温度,但其内应力低于该温度对应的正常平衡压力,有利于保证消解操作的安全性,这就是微波消解样品在密闭容器中的优点。
与传统的传导加热方法相比,微波消解大大提高了反应速率,缩短了样品制备时间,可以控制反应条件,使样品制备更加准确。密闭容器用于高压下消解样品,使样品溶解更完全。微波消解还避免了挥发性元素的损失,有毒有害气体对环境的污染和对操作人员的伤害。同时,试剂用量少,封闭消化,减少污染,空白值低。微波消解具有广泛的应用,可用于地质、冶金、生物、环境、食品等样品。但微波消解样品也有缺点,即溶样量小,微波溶样装置价格昂贵。