六、操作方法
1.操作前的准备:
(1)用蒸馏水清洗萃取缸,放入干燥箱中,在105℃下烘烤1小时,然后取出移入干燥箱中。冷却后,称取数字(1a,1b,2a,2b)备用,分别称出它们的质量并记录。
⑵制作滤纸管:将滤纸折叠成与滤纸管座大小相适应的圆柱形滤纸管,放入滤纸管内,滤纸顶部不得高于滤纸管座。二楼更好。
(3)接通电源,检查是否正常工作,连接好给水管和排水管,确保不漏水。
(4)打开电源,预热15分钟。
2.样本收集和处理:
在超市里,从不同的货架上随机挑选两包不同品牌的薯片。将采集的样品按品牌分组(第一组:科比克,第二组:小崔),粉碎混合均匀,压成厚度不超过3cm的煎饼,四分法制作平均样品。分别称取2g,倒入研钵中研磨。将样品研磨至油状后,全部放入滤纸筒中(筒底塞一层脱脂棉,105℃烘烤30分钟),蘸取少量脱脂棉擦去研磨体上的样品和脂肪,合并到滤纸筒中,再用脱脂棉插入上部压住样品。
3.移动手柄,使快速接头通过软轴提升到合适的位置,对准滤纸筒上口,使磁钢吸住滤纸筒,观察滤纸筒是否对准萃取筒上口下保护套的圆柱孔,保持两平面接触良好。拉下手柄,将滤纸管移动到合适的高度,使抽取管放进去时不会碰到,观察滤纸管是否在冷凝管的中心。
4.从烘箱中取出萃取筒,注入约50毫升无水,然后将萃取筒移至加热板上,调整位置,使萃取筒上口对准下保护套的圆柱孔,两个平面保持良好接触;拉下压杆,使挂钩与挂钩座锁紧,然后轻轻转动提取气缸,确保两者之间的平面接触良好。
5.打开冷凝器旋塞,使手柄方向垂直于水平面。
6.移动手柄(向上滑动)将样品放入萃取筒中(此时滤纸筒底部与萃取筒底部接触,以免滤纸筒脱落将样品浸入溶剂中)。根据所需加热温度,将温控器调节到50~60℃,加热温度值将直接显示在显示屏上。
7.溶剂挥发后浸泡1.5h,然后将滤纸管提升至5cm提取,再将滤纸管提升至Z高度1.5h,同时关闭冷凝管旋塞(即旋塞与手柄位置水平面平行),回收溶剂约15min。
8.关闭电源,握住压杆,松开挂钩,同时复位冷凝管。冷凝管复位,溶剂挥发后,用支架将萃取筒从加热板上取出,放入恒温箱中,105℃干燥45分钟左右,然后移入烘缸中冷却,称重,计算含油量。
9.将手柄移动到合适的位置,取下滤纸管。将适当大小的烧杯对准冷凝管的下部,打开旋塞,回收冷凝管中的溶剂。将回收的溶剂倒入废液桶。
10.使用完毕,关闭电源,将发热盘擦拭干净。
七、结果处理
根据下表,填写实验结果并计算样品中粗脂肪的百分比,比较不同品牌的薯片:
式中:W0:提取罐重量;w:提油烘干后的提取罐重量。
八、注意事项
1.作为易燃有机溶剂,实验室应通风,不允许有明火。
2.样品要磨成油状,要油而不粘,有易的松散度。
3.为确保安全,在装载和取出样品前,请关闭电源。
薯片粗脂肪含量的测定和评价(用脂肪分析仪进行索氏提取)