气体发生器可用于制备色谱和质谱所需的燃料,是实验室常用设备之一。气体发生器主要有三种:空气发生器、氢气发生器和氮气发生器。三种气体发生器的产气原理和注意事项是什么?
空气发生器
原则
空气发生器使用压缩机压缩气体,并将其储存在储气罐中以备将来使用。空气压缩机主要由压缩机、储气罐、过滤器和干燥器组成。主要是过滤掉空气中的水分、油污等杂质,通过稳压装置输出稳定洁净的空气。该空气发生器用于国内外各种类型的气相色谱仪和火焰光度计中。它取代了钢瓶,使你的工作更加方便。
使用注意事项:
1.为保证气体纯度,空气发生器每1000小时需要更换一次活性炭(活性炭为20-40目,铅笔芯型);
2.空气发生器工作时,压缩机不启动,但热保护继电器启动,说明压缩机温度过高,冷却后能自动恢复正常;
3.进气过滤器需要定期清洗(周期视室内灰尘而定,可采用超声波清洗),保持进气口通畅,否则容易造成压缩机工作负荷增加而升温,温度过高会出现过热保护,导致停机;
4.从观察窗观看变色硅胶。用户可以根据需要更换新的硅胶或烘干。
5.由于空气发生器的压缩机为感性负载,通电和断电时的瞬时电流比正常工作时高几倍,容易熔断,所以应选用8A管;
6.由于空气发生器的压缩机工作在开路模式,润滑油会随水排出机外,造成消耗。所以压缩机使用一年后,要适当润滑,加油口在压缩机出口旁边(或者从进气口)。建议加200克18号冷冻机油;
7.为了避免机器内水分过多,影响空气纯度,每次关机前都要按住排水开关几秒钟。(排水口可接塑料瓶,避免水溅出),每天至少排水一次。
氮气发生器
原则
压缩空气经压缩后进入冷干机冷却脱水,再经过过滤器除油除尘,然后进入装有碳分子筛的吸附塔,选择性吸附氧气、二氧化碳等杂质气体成分,生成高纯氮气。
制氮机的工作原理大致可以分为三种:电化学分离和物理吸附相结合;中空纤维膜分离与新型合成分子筛气相色谱分离。
各种工作原理的注意事项
电化学分离和物理吸附;
用这种原理生产的氮气存在许多问题。主要问题是:
1.KOH水溶液制氮机产生的氮气含水量高,具有腐蚀性。
2.有液体回流现象。
3.氮气纯度低,会对色谱仪热导检测器的热敏元件造成氧化,热导检测器的灵敏度会随着时间的推移而降低。
鉴于以上三个问题,很多色谱仪生产厂家、仪器经销商和维修人员都不推荐使用这种原理产生氮气作为气相色谱仪的载气。
采用中空纤维膜法:
氮气膜系统可将廉价空气中的氮气从78%提高到95%以上,并可获得99.9%的纯氮气。氮气发生器可用作气相色谱仪的载气,只适用于对分析组分要求不高的行业。
用新型合成分子筛进行气相色谱分离;
这是一种新的空气分离方法,以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附过程。在常温低压下,利用空气中氧气和氮气在分子筛中扩散速度的不同,分离出空气中的氧气和氮气,氮气的纯度和产气量可根据客户需要进行调节。
生成气体流量稳定,氮气得到净化,生成的氮气纯度高,可以得到99.9995%的纯氮气,适用于各种气相色谱检测器。该发生器可生产高质量、高纯度的氮气,运行稳定可靠,无需任何化学耗材。操作方便,24小时。它可以无故障运行,无需任何监督和低维护。
综上所述,采用气相色谱分离技术和合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法、物理吸附法和中空纤维膜法的氮气发生器。可用作国内外各种类型气相色谱仪的载气,是性能优良、维护方便的新一代氮气发生器。
氢气发生器
原则
纯水水解,无腐蚀,纯度高(另一种方法是碱性电解,电解液是氢氧化钾或氢氧化钾,腐蚀性强,常用于家用设备)。
超纯氢钯膜的纯化原理
电解采用目前的膜分离技术,压力控制系统由红外光电反馈装置和开关电源组成,可以根据输出的需要自动调节氢气的量,保持输出流量和压力的稳定。
这一原则的主要问题是:
1.氢发生器用KOH水溶液产生的氢气含水量高,腐蚀性强,容易导致色谱仪调试不稳定。一旦长期使用氢气作为载气,色谱柱的柱效必然下降。
2.这种原理产生的氢气,如果长期使用会造成严重的回液。为了防止液体回流,制造商设计了各种装置试图解决这一问题,但没有一种装置能够解决根本问题。毕竟还是要装液体的。一旦防回液装置失效,气路和色谱柱将报废,甚至气相色谱仪也可能报废。
3.大部分气体纯度都没有测试过。虽然纯度可以通过基线和柱的使用寿命来判断,但结果是色谱柱不必要的损失。所以氢气作为辅助气体是可以的,但是载气纯度不够。在选择氢气发生器时,应优先选择有质量保证的厂家,也可安装在线纯度检测装置,保证气体纯度。