1.目的和要求
1.1学习索氏提取法测定脂肪的原理和方法。
1.2掌握索氏提取的基本操作要点和影响因素。
2.原则
利用脂肪可溶于有机溶剂的特性，在索氏提取器中用无水乙醇或石油醚反复提取样品，提取样品中的脂肪后，蒸发溶剂，得到的物质为脂肪或粗脂肪。
3、仪器和试剂
3.1索氏提取器如图3-3所示。
3.2电加热恒温鼓风干燥箱。
3.3烘干机。
3.4恒温水浴箱。
3.5滤纸管。
3.6无水乙基mi(不包括过氧化物)或石油mi(沸程30℃ ~ 60℃)
4、测定步骤
4.1样品处理
4.1.1固体样品:准确称取2g ~ 5g(精确至0.01mg)均匀样品，置于滤纸管中。
4.1.2液体或半固体:准确称取5g ~ 10g (J精确至0.01mg)的均匀样品，置于蒸发皿中，加入20g海砂，搅拌均匀，然后在沸水浴中蒸发，然后在95℃ ~ 105℃下干燥。磨好后全部转入滤纸筒，用沾有B mi的脱脂棉擦拭所用器皿，棉花也放入滤纸筒。
4.2索氏提取器清洗
用蒸馏水彻底清洗索氏提取器的所有部件，然后干燥。将脂肪瓶在103℃±2℃的烘箱中干燥至恒重(两次称量之差小于2mg)。
4.3样品测定
4.3.1将滤纸筒放入索氏提取器的提取筒中，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，从提取器冷凝管上端加入乙基mi或石油醚至瓶内容积的2/3，通入冷凝水，将底瓶浸入水浴中加热，用脱脂棉小球轻轻塞入冷凝管上口。
4.3.2萃取温度的控制:应控制水浴的温度，使萃取液每6-8分钟回流一次。
4.3.3提取时间的控制:提取时间取决于样品中粗脂肪的含量，一般样品为6 ~ 12小时，坚果样品为16小时。萃取结束时，用磨砂玻璃盘取一滴萃取液，如果没有油斑，则表示萃取完成。
4.3.4提取完成。取下脂肪瓶，回收第二瓶或第三瓶石油。当烧瓶中只剩下1 ~ 2ml的B-mi时，应在水浴中除去残留溶剂，在95℃ ~ 105℃下干燥2h，在干燥器中冷却至室温，并称重。继续干燥30分钟，然后冷却称重，反复干燥至恒重(两次称重之差不超过2 mg)。
5.成绩统计
5.1数据记录表格
样品质量m/g脂肪瓶质量m0/g脂肪和脂肪瓶质量(m1)(单位:克)
亚二次d三次恒重值
5.2计算公式
X(%)= ×100
式中:x—样品中粗脂肪的质量百分比，单位为%。
m——样品的质量，单位为克(g );
M0指脂肪瓶的质量，单位为克(g );
M1指脂肪和脂肪瓶的质量，单位为克(g)..
6.有关注意事项
6.1萃取剂b mi易燃易爆，应注意通风，无火源。
6.2样品滤纸管的高度不能超过虹吸管，否则上层脂肪无法抽出，造成误差。
6.3样品和乙醚提取物在烘箱中干燥时，时间不宜过长，以防止不饱和脂肪酸受热氧化，增加其质量。
6.4如果第二次mi放置时间过长，将会产生过氧化物。过氧化物不稳定，蒸馏或干燥时会发生这种情况，使用前应严格检查并去除。
6.4.1检验方法:取5mL mi B于试管中，加入1ml KI(100g/L)溶液，充分摇匀1min。原地不动，分层。如果有过氧化物，会释放出游离碘，水层呈黄色(或加入4滴5 g/L淀粉指示剂呈蓝色)，那么使用前要进行二次mi处理。
6.4.2去除过氧化物的方法:将第二次mi倒入蒸馏瓶中，加入一段不生锈的铁丝或铝线，收集重新蒸馏的第二次mi。
6.5反复加热可能会因脂质氧化导致体重增加。当体重增加时，应以增重前的体重作为恒重。
7.思考问题
7.1简述索氏提取器的提取原理和适用范围？
7.2湿样可以直接用B mi提取吗？为什么？
7.3使用B mi作为抽脂的溶剂需要注意什么？为什么？