建立样品的微波密封消解方法,应从三个方面考虑和选择:
1.样品称量量
2.用于分解样品的酸的类型和用量
3.微波加热的功率和时间(设定压力和温度)
考虑以上问题时,要对样本有所了解。因为微波能量的吸收、加热的速度、产生的压力以及微波场中化学反应的速度和程度都与样品的成分、浓度和性质有关。
因此,在建立微波消解方法时,有必要了解样品的性质并收集相关信息。
例如(1)样品基质的组成和化学性质;(2)待测元素的性质和含量的估计;(3)该类样品的分解方法、文献报道和工作经验,特别是密闭消解的应用。
1.样品称量量
我们在考虑样本量的时候,要考虑后期的检测方法。是否使用化学法、AAS法、ICP-AES法或其他方法。各种测定方法具有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度应高于检出限。一般比检出限高几倍,几十倍更好,RSD更小。同时要考虑香品的均匀性和代表性,这会影响测试结果的准确性。以上两方面都希望样本量不能太小,越多越好。微波消解还有一个需要考虑的方面。从安全的角度来说,还是少称为好,因为在封闭的系统中,样品与酸反应产生的气体压力增大。产生的样品和气体越多, 压力越大。如果反应激烈,产生的气体快,压力瞬间增大,就会造成危险,所以称取的样品量要有限制。通常无机样品的称量为0.2-2g,有机样品的称量为0.1g-1g。当然,这取决于密封消解罐的容积,罐越大,可以称量的样品越多。当加酸后初始反应激烈,产生较多气体时,为安全起见,可先在常压下进行反应,待反应平稳后再放入微波炉中消化。
2.用于消化的酸的类型和剂量
消解样品的目的是通过样品与酸的反应将样品变成可溶物质。比如金属元素变成可溶性盐,以离子状态存在于溶液中。完成反应所需的酸的量是足够的。
消化样品广泛使用的酸有HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是很好的微波吸收剂。我们要清楚它们的稳定性、沸点、蒸汽压以及在微波炉中与样品的反应。这在AAS中专门讨论。
微波消解样品时注意以下几点:
(1)加酸后,不要立即放入微波炉,观察样品加酸后的反应。如果反应激烈:起泡、冒泡、冒烟等。,需要放置一段时间,激烈反应后再放入微波炉加热。因为反应激烈,盖上盖子,关闭微波加热,容易造成。对于加酸后初始反应激烈的样品,一次加酸量不宜过多,可分几次加酸。对于一些样品,可以在样品中加入酸浸泡过夜,第二天再放入微波炉中消化,效果会更好。
(2)对于高沸点酸如磷酸、磷酸等。,应在低浓度和严格控制温度的条件下使用。
(3)应该尽量避免。
(4)由样品和试剂组成的溶液的总体积不应超过20毫升。
(5)反应突然且含有组分的样品不能在密闭系统中消化。如:,快速化合物,叠氮化物,亚硫酸盐等物质。
上面介绍了消化用酸的种类和性质,下面介绍第三个内容。
3.微波加热的功率和时间
分解样品所需的能量取决于样品的数量和成分、试剂(酸)的类型和数量、容器的耐压和耐温性以及炉中样品的数量。炉内样品多,要求微波功率大,时间长。封闭体系中介质的离子强度和极性决定了升温速度,离子强度越高,体系升温越快。微波消解样品时,样品成分中的一些低分子量有机物、高度还原性有机物和挥发性物质可通过预消解在常压下与酸反应,或加大加热功率。避免因反应过度或分解产生大量气体(如分解成NO2)而导致压力突然升高。在实际使用中,首先使用低等级功率、低等级压力和低等级温度, and use short heating time to observe the speed of pressure rise. After several experiments, we can only set high pressure, high temperature and long heating time once we know the characteristics of digested samples. All kinds of samples can be digested in a short time as long as appropriate digestion conditions are selected according to the above-mentioned methods.