1原则
在样品消化液中加入适量的铝薄片和固体氢氧化钠,使强碱与铝反应产生氢气和大量热量,样品消化液中的盐以氨的形式排出;
NH3随HZ进入硼酸吸收溶液并被吸收,然后通过滴定硼酸吸收溶液所消耗的体积即可确定样品中的粗蛋白含量。
2材料和方法
2.1材料
2.1.1纯固体的试剂分析。铝片:用输液瓶铝盖,各切成4小块,事先用5%NaOH浸泡几分钟,然后用清水洗净至中性,晾干;铝线也可以压成片状,水洗。其他试剂同GB。
2.1.2样品面粉、糯米粉、小米、大米、
2.2方法
2.2.1样品消解同国标方法。
2.2.2取5ml定容混合均匀的消化液于25oml三角瓶中,加入新蒸馏水Zoml,加入29片铝薄片,再加入59片固体NaOH,立即用弯头盖好胶塞,将弯头末端插入30ml%硼酸溶液中km深度(硼酸溶液中预先加入2滴混合指示剂),反应10分钟。取下吸收瓶,用1mol/L标准溶液滴定至终点,同时做空白试验。然后,根据滴定消耗量,根据GB计算公式计算样品中粗蛋白的干基含量。
3结论和讨论
3.1实验结果
3.1.1对比实验在与原标准方法的对比实验中,两次结果无显著性差异(P0.05)个月。改进方法的结果略高于其他方法。实验见表1。
3.1.2准确度和精密度实验:选用分析纯钱为标准进行氮含量测试,结果见表2。从表2可以看出,改进方法的标准偏差为0.03,变异系数为0.2%,相对误差为0.52%。
3.2方法讨论
3.2.1本方法的特点是凯氏定氮仪的设备简单,试剂极其常见,操作更简单快捷,无需加热设备,既节约了成本,又便于在基层推广。
实验条件
该方法中固体NaOH和铝片用量的选择直接影响样品消化液中氨的蒸馏和吸收程度。因此,我们采用已知蛋白质含量的样品,其他实验条件不变,只改变铝片用量、固体NaOH用量和蒸馏反应时间。初步结果表明,铝粉29,固体NaOH5g,反应蒸馏时间10分钟可获得满意的测定结果。
3.2.3实验注意事项
3.2.3.1实验中放出大量的HZ,要注意避免明火。
3.2.3.2样品消化液要用稀释蒸馏法测定,放置时间不宜过长,否则nylJ会影响测定结果。
当3.2.3.3加入艾尔和艾尔。顺序不能颠倒,铝片不能切成碎片,否则H:产生的速度太快,会影响硼酸对氨的吸收效果。
3.23.4蒸参元后,样品残渣的碱度相对较高,因此要注意防腐和防烫;另外,导管末端要用少量蒸馏水冲洗两次,冲洗液中要加入硼酸吸收液。