索氏提取器的相关用法
准备:提前加热恒温水浴锅的水温(80℃)。
提取管和烧瓶干燥清洁;如果没有,清洗干净后放入干燥箱中120℃烘干。①折叠滤纸桶:见图2-6,取一个?11cm滤纸,折成筒状,然后将一端对折封口,就做成了一个滤纸桶。(2)样品称量:首先将几颗花生去皮,在研磨碗中用锤子捣碎,作为实验样品。根据实验仪器和设备①,在电子天平上称取滤纸桶,然后用药勺取2勺(约2g)样品放入滤纸桶中,将滤纸桶口折叠密封;防止样品从滤纸桶中漏出。调整滤纸桶的高度,使其在放入提取管时略低于虹吸管的上弯头。在电子天平上称量装有样品的滤纸桶, 而这两个质量的区别,就是样本的质量。
1原理:提取样品,去除挥发性部分,干燥,称取提取液。
2试剂:无水(HG 3-1002)。
仪器:滤纸管、脱脂棉、索氏提取器:150mL或250mL;水浴锅;烘箱:温度控制在110±1℃
干燥剂:含有有效的干燥剂;分析天平。
4个分析步骤:
4.1.将样品粉碎并充分干燥;4.2.称取约2g样品,J为0.001g,置于称好的滤纸管中。
4.3.提取:用脱脂棉轻轻塞住装有样品的滤纸管,放入索氏提取器中。滤纸管的高度应低于虹吸管上端的弯曲部分。将干燥的接收瓶连接至恒定体积,并加入无水至接收瓶体积的2/3。电缆抽取器开始回流时,小心调节水浴温度,使虹吸回流速度控制在80滴/分钟,抽取一般持续6-12h。如果挥发太多,可以从冷凝管上端补充。
5.称量接收瓶并回收溶剂。当接收瓶中的溶剂剩余1 ~ 2ml时,在水浴中蒸发,在110℃的烘箱中加热1h,在干燥器中冷却30min,称重J至0.001g。重复加热、冷却和称重,直到两次获得的质量差小于0.002g
6.计算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H)其中:x-不挥发浸出物,%;M0──试样的质量,g;mass接收瓶的质量,g;M2──接收瓶和非挥发性提取物的质量,g;h——样品的含水量,%。当满足允许差值时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果为0.01%。10允许差异是由同一分析员同时或连续进行的两次测定结果之间的差异。当不挥发浸出物大于2%时,偏差小于0.50%;当不挥发浸出物小于2%时,偏差小于0.20%。