通常，固相萃取柱的制造商强调他们的固相萃取柱是一次性的。然而，在实际工作中，人们往往希望固相萃取柱可以多次使用，以降低成本。我们评估了重复使用美国瓦里安公司生产的Bond Elut Certify键合硅胶固相萃取柱(J. Chromatogr。137:619;1993)。当样品基液为血浆时，固相萃取柱再生后可重复使用2-3次(回收率在80%以上)。还报道了固相萃取柱可以重复使用10次(J. Chromatogr .307:371;1986)。新型薄膜固相萃取柱的再生相对容易， 而且会用的次数更多。有人尝试将这种固相萃取柱重复使用15次。固相萃取柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基础溶液越复杂，SPE柱重复使用的可能性就越小。
SPE盘的复用也是如此，很大程度上依赖于样品基质。如果样品中的干扰物质没有保留在固相萃取膜上，或者保留了，但经过丁一洗涤和再生溶剂处理后，基本能恢复其原有功能，则可以考虑重复使用。有些可以重复使用10次。
小心固相萃取材料的重复使用。首先，对用过的固相萃取柱进行再生。而且Z用后马上再生也不错。其次，评估再生的固相萃取柱，以确保其背景和回收率是可接受的。此外，还要考虑再生的成本是否值得。
固相萃取技术装置(10)固相萃取柱的再利用
11.固相萃取中的常见问题
解决问题根源的方法
用反相SPE柱提取时，洗脱馏分中有水。1.在分析物洗脱之前，SPE柱没有完全干燥。
1.用氮气或空气干燥SPE柱:用20-100微升含60-90%甲醇的水除去SPE柱上的残留水。
Z之后的部分包含干扰物。1.干扰物和分析物同时被洗脱。
2.干扰物来自固相萃取柱。1.在洗脱分析物之前，选择适度的溶剂将干扰物从SPE柱中洗出。两种或更多种相容的溶剂可以混合以获得不同的性质。
选择对分析物亲和力较高、对干扰物亲和力较低的SPE色谱柱。
使用两种不同的固相萃取柱去除干扰物。例如反相柱，然后是离子交换柱或硅胶柱。
2.在色谱柱预处理之前，用洗脱溶剂清洗SPE色谱柱。
SPE柱流速降低或受阻。1.样本中的颗粒太多。
2.样品溶液的粘度太高。1.过滤或离心样品。
2.用溶剂稀释样品。
反相柱用于从固体样品中提取非分析物质。1.分析物不在液体溶液中。
1.用甲醇、异丙醇或乙腈均化样品。然后过滤或离心，将清液用水稀释，得到含水量为70-90%的水溶液。
用正相柱从固体样品中提取分析物。1.分析物不在液体溶液中。
1.用非溶剂(如正己烷、石油醚、氯仿等)匀浆纸浆。).
正相柱萃取脂肪样品中的分析物。1.脂肪可与分析物一起洗脱，或降低固相萃取柱的吸附能力。1.用正己烷溶解脂肪。冷冻去除凝结的脂肪。
通过反相柱从含蛋白质的溶液(血液、血清、血浆)中提取分析物。1.分析物与蛋白质结合，因此分析物通过SPE柱时不会被保留。
1.通过改变样品的pH值或用水稀释样品来破坏蛋白质结合。
2.加入酸以除去蛋白质(如HCIO4，TFA，TCA)。
3.加入有机溶剂除去蛋白质(如乙腈或甲醇)。离心，然后用水或缓冲溶液稀释上清液，直到有机溶剂含量小于10%。
从含有表面活性剂的溶液中提取分析物。1.表面活性剂与固相萃取柱表面相互作用。1.如果分析物处于非离子状态，表面活性剂离子可以通过离子交换柱除去。
2.使用二醇基柱除去非离子化表面活性剂。
使用传统的色谱柱(60？)摘录。蛋白质的回收率低。1.蛋白质太大，无法进入萃取柱的微孔。
2.蛋白质不可逆地吸附在反相SPE柱上。蛋白质在固相萃取柱载体微孔中的变性。1.使用BAKERBOND大孔径反相柱或离子交换柱。
2.使用BAKERBOND大孔径反相柱或离子交换柱。
低分析物回收率
被吸附在萃取柱上。
(例如，分析物与基液一起通过SPE柱)1。SPE柱没有经过很好的预处理。
2.SPE柱不合适。
3.分析物对样品溶液的亲和力远大于对固相萃取柱的亲和力。
4.当水样普遍积累时。
5.反相柱载体通过固相萃取柱时，损失了柱前处理留下的甲醇。1.反相色谱柱:用甲醇、异丙醇或乙腈处理色谱柱，然后用稀释样品的溶剂处理色谱柱。小心不要让SPE柱变干。
2.选择对分析物有明显选择性的固相萃取柱。
3.样品溶液的改变或pH值降低了样品溶液中分析物的亲和力。
4.向样品溶液中添加1-2%的甲醇、异丙醇或乙腈。
低分析物回收率
分析物不会从SPE柱中洗脱出来。1.SPE柱不合适。
2.洗脱溶剂的强度不足以将分析物从SPE柱中洗脱出来。
3.洗脱溶剂的体积太小
4.分析物不可逆地吸附在SPE载体上。载体-分析物作用力太强。1.选择其他选择性或选择性低的SPE色谱柱。
2.改变洗脱溶剂的pH值，以增加其对分析物的亲和力。
3.增加溶剂的体积。
4.反相:选择疏水性弱的载体。如果最初使用C18，则改为C8、C2或CN。
阳离子交换:用羧酸代替苯磺酸。
阴离子交换:用伯胺和仲胺代替叔胺。
提取的重现性差。1.在添加样品之前，SPE柱已经干涸。
2.SPE柱超出容量。
3.样品通过色谱柱的速度太快。
4.洗脱液流速太快。
5.分析物在样品中的溶解度太大，分析物与样品同时通过色谱柱而不被保留。
6.SPE柱用溶剂处理，洗脱溶剂是不相容的非溶剂
7.用于清洗杂质的溶剂太强，一些分析物和杂质同时从SPE柱中被洗出。该步骤中分析物的损失取决于清洗溶剂的流速、SPE的特性和清洗溶剂的体积。
8.洗脱液体积太小。1.重新预处理SPE柱。
2.减少样品量或选择大容量色谱柱。
3.降低流速。离子交换过程中的流速应小于5毫升/分钟。
4.在使用外力之前，让洗脱液渗透过柱子。两次500微升洗脱可能比一次1000微升洗脱更有效。
5.通过改变样品或pH值来改变分析物的溶解度。
6.使用非溶剂前干燥SPE柱
7.降低清洗溶剂的浓度。
8.增加洗脱溶剂的体积。
固相萃取技术装置(10)固相萃取柱的再利用