塑料熔融指数仪操作手册
一、工作原理
在规定的温度和载荷(压力)下,塑料熔体在10min内通过标准模头的质量(g)称为塑料的熔体流动速率(MFR),测定结果表示为g/10 min。
该试验常用于测定塑料在熔融状态下的流动性和熔体粘度,从而预测热加工时流动的难易程度和充模速度等技术问题。同时,由于熔体流动速率与聚合物的相对分子量密切相关,对于分子结构相同的聚合物,熔体流动速率越高,平均相对分子量越小。因此,熔体流动速率也可以作为选材或木材使用的参考。
二、操作步骤
(1)将仪器调整到水平,并清洁仪器、工作台和工具。
(2)打开电源。一般指示灯亮,表示仪器已经开机。
(3)校正温度。在熔体流动速率测试中,炉温的设定和控制是通过转动定值控制旋钮来实现的。当加热电流表有指示电流时,说明电炉正在加热。一般温控旋钮设计为每周50℃,不在50整数倍时用校正倍数微调。
开始加热时,可以使用“快速加热”档位,同时将料筒放入炉内,将温度计从“温度计外插孔”插入(直接观察)。当炉温接近所选温度时,指示灯将交替闪烁。此时应将开关拨到“自动控制”位置,5-7分钟后即可稳定在选定的温度。
温度是否平衡可以通过外推温度计或加热安培计来监测。炉温和选择的温度相差很大,炉子会很快升温。此时可以看到通过加热电流表的电流较高,随着炉温接近选定温度,电流逐渐减小。炉温越接近选定温度,加热电流越小,加热电流指示为零,证明停止加热。当耗热量趋于平衡时,加热电流相应地稳定在一个小范围内。只有当选定的温度等于标准方法中规定的试验温度并且完全稳定时,才能进行试验。
(4)装入标准模具并插入活塞杆。这时,气温下降。只有当温度上升到选定的温度并保持恒定至少15分钟时,才能进行喂食试验。
(5)称量样品,每次的投料量可根据估算的熔体流动速率的范围确定,参考表2。
表2样品添加和样品切割时间间隔
流速/(克/10分钟) | 样品添加量/克 | 采样间隔/秒 |
0.1~0.5 | 3~4 | 120~250 |
>0.5~1.0 | 3~4 | 60~120 |
>1.0~3.5 | 4~5 | 30~60 |
>3.5~10 | 6~8 | 10~30 |
>10~25 | 6~8 | 5~10 |
(6)将样品从漏斗加入量筒中。此时筒内温度较高,添加时颗粒容易粘连。操作一定要快,要整齐,一定要活塞不停的压。在标准方法中,在1分钟内加入样品,然后将活塞留在桶中,根据选定的试验条件加入载荷。(如果样品的流速很高,样品在预热过程中的损失会很大。这种情况下,预热时不需要加砝码或少加砝码,预热4分钟后再换上所需砝码)。
(7)预热样品4分钟,达到规定的温度,用手按压活塞,使其从下环痕到桶口下降5 ~ 10 mm。此操作不能超过1分钟。当活塞的负载下降到下环标记和桶口的水平时,切断流出的花键。然后按照表2规定的采样时间,正式切割采样条,剔除含有气泡或被认为异常的样条,保留至少三条连续均匀的样条。当活塞下降到桶开口处的上环标记水平时,停止取样。在此步骤中,请注意以下问题:
(1)易氧化降解的样品,在装载前,必须用氮气吹扫气瓶;
②熔体流动速率在25g/10min以上的,小内径(1.180mm)的标准模具;直径)可以被使用;
③花键长度要求控制在10-20mm之间,但长度受取样时间限制。
(8)花键冷却后,放在天平上分别称重(精确至0.1毫克)。如果切割花键中重量的最大值和最小值超过其平均值的10%,则必须重新进行测试。
(9)清理。每次试验结束后,必须将仪器清洗干净,将多余材料全部挤出,拉出活动底板,用清洁棒将标准模推出(自上而下),趁热用棉纱布擦拭活塞筒,用专用工具清洁标准模,直至干净光亮。
三、注意事项
(1)样品的形状应是均匀易滚动的小颗粒,便于从漏斗中快速加入料桶,不易粘附在漏斗口或料桶上方。
(2)实验前,操作者必须非常熟悉监测和校正仪器温度的原理和方法,并在正式实验前预测仪器的温升和恒温规律。
(3)装的时候不能贪多,要少量快速,边加边压,直到装完为止。送料方法不当和操作不熟练是花键产生气泡的原因之一。
(4)花键刀具与出料口的角度、弹性、距离要合适,这些参数是保证顺利切割的关键。
(5)实验必须按标准条件进行,不同材料选择的温度和载荷不同。
(6)作为每次实验的结果,活塞杆、活塞筒和标准模具应在高温时进行清洁。不允许用硬度高的工具刮,以免刮伤重要表面。清洁时戴上手套,以防烫伤。
(7)实验过程中如有异常,应在报告中说明。